Образцов на фотоэлектронных спектрометрах.

Метод экспресс-анализа твердотельных

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, в частности — к фотоэлектронным спектрометрам, и возможно использовано в любой отрасли машиностроения для контроля технологических процессов при помощи экспресс-анализа поверхностных слоев промышленных изделий.

Для контроля разработок часто бывает нужно провести в режиме реального времени изучение физического состояния и химического состава поверхности изделия, которая может владеть протяженностью в пара метров (к примеру, оцинкованный металлический лист).

Способ фотоэлектронной спектроскопии есть неразрушающим и характеризуется высокой чувствительностью к составу поверхностных слоев примера (доли монослоя молекул вещества) и малой глубиной разбираемого слоя (20-1000 нм). Представляется перспективным применять этот способ под потребности контроля разработок.

Обычный исследовательский цикл на фотоэлектронных спектрометрах является последовательностью подготовительного этапа, обработки результатов и регистрации спектра опыта.

Подготовительный этап включает в себя механическую обработку примера (вырезание из изделия кусочка с размерами примерно 1х10х10 мм) с дельнейшим его монтажом и обезжириванием в исследовательской камере, обезжиривание внутренних поверхностей, откачку и герметизацию вакуумного количества до давления 10-8 – 10-6 Торр, прогрев стенок, откачку вакуумного количества до очень высокого вакуума (10-10 – 10-9 Торр) и чистку поверхности примера. В целом, подготовительный этап занимает по времени от 3 до 8 часов.

Регистрация спектра методом сканирования сепарированного в энергоанализаторе пучка фотоэлектронов различной энергии по детектору проводится в течение 0,5–3 часов. Как раз этот фактор, наровне с высокой поверхностной чувствительностью способа, обуславливает необходимость поддержания очень высокого вакуума в исследовательской камере, потому, что поверхность примера в течение всего опыта обязана оставаться атомарно чистой.

Обработка результатов сейчас в большинстве лабораторий автоматизирована, и, в случае если имеется в наличии теория происходящих процессов, занимает не более 10 мин.

Так, обычный исследовательский цикл на фотоэлектронном спектрометре занимает по времени от 4 до 11,5 часов и не пригоден для контроля разработок в реальном времени.

Известен метод понижения временных затрат на подготовку примера, выбранный за прототип, заключающийся в шлюзовании его в исследовательской камере [1]. Наряду с этим выигрыш во времени образовывает от 1 до 2 часов и обеспечивается благодаря тому, что в энергоанализаторе, количество которого существенно превышает количество исследовательской камеры, всегда поддерживается очень высокий вакуум.

Известен кроме этого метод импульсной регистрации спектров [2]. В данном методе поверхность примера облучается наносекундным (10-9 с) импульсом рентгеновского излучения и полученный наряду с этим пучок фотоэлектронов сепарируется по энергиям во время-пролетном анализаторе. Через 20 мкс самые медленные из них достигают микроканальной пластины, применяемой в качестве детектора. В следствии неспециализированная длительность второго этапа исследовательского цикла образовывает доли миллисекунды. Наряду с этим давление остаточной атмосферы в спектрометре поддерживается на уровне 10-9 Торр, что нужно для стабильной работы микроканальной пластины.

Недочётом известных способов есть то, что они не ликвидируют необходимость в механической обработке примера, прогрев и откачку исследовательской камеры до 10-10 – 10-9 Торр, каковые ограничивают предстоящее сокращение длительности подготовительного этапа.

Цель изобретения – уменьшение времени экспресс-анализа методом исключения из исследовательского цикла на фотоэлектронном спектрометре механической обработки примера, откачки и прогрева рабочей камеры до 10-10 – 10-9 Торр.

Указанная цель достигается тем, что в методе экспресс-анализа твердотельных образцов на фотоэлектронном спектрометре, включающем механическую его установку и обработку образца в рабочей камере, откачку вакуума из нее, чистку поверхности примера, облучение примера импульсным ионизирующим излучением, сепарацию фотоэлектронов в энергоанализаторе, их регистрацию детектором и обработку спектра, рабочую камеру образуют методом размещения устройства типа «присоска» на протяженном примере (с характерным размером более 30 мм), откачку вакуума реализовывают до давления 10-6 – 10-5 Торр, чистку поверхности примера создают в течении 0,01 — 0,1 с, а облучение примера импульсным ионизирующим излучением начинают в один момент с окончанием его чистки.

Для экспресс-анализа малых по протяженности твердотельных образцов (характерный размер от 5 до 30 мм) их без разрушения прикрепляют на подложку, а рабочую камеру образуют методом размещения устройства типа «присоска» на подложке.

Помимо этого, чистку поверхности малых твердотельных образцов перед облучением импульсным ионизирующим излучением реализовывают как ультразвуковыми колебаниями, так и ионным пучком с сечением, всецело покрывающим исследуемую область, а протяженные твердотельные образцы — лишь ионным пучком

Этот метод возможно реализовать следующим образом:

Твердотельный пример для экспресс-анализа берется или полностью, или, при малых его размеров либо хрупкости, крепится к металлическому странице и образует с ним рабочую камеру. Уплотнение обеспечивается промасленной витоновой прокладкой, расположенной в канавке фланца рабочей камеры.

За 5-7 мин. производится откачка воздуха из рабочей камеры форвакуумным насосом до давления 10-2 Торр. После этого рабочая камера через шлюз соединяется с энергоанализатором, находящимся под высоким вакуумом, и за 10-15 мин. производится откачка всего вакуумного количества спектрометра пароструйным, или турбо-молекулярным насосом до давления 10-6-10-5 Торр. При данном уровне вакуума время образования монослоя адсорбированных молекул превышает 0,3 секунды, а средняя протяженность свободного пробега электронов образовывает 28-280 м.

Поверхность примера в течение 0,1 секунды очищается механическим скребком, ультразвуковым колебаниями либо же загрязнение с нее за 0,01-0,1 секунды стравливаются ионной пушкой с сечением всецело покрывающим исследуемую область. Сразу после окончания чистки пример подвергается действию импульсов ионизирующего излучения. Чувствительность фотоэлектронного спектрометра к наличию примесей, составляющая доли монослоя, заметно не ухудшится, в случае если продолжительность импульса будет не более 0,03 секунды.

В качестве источников ионизирующего излучения употреблялись импульсные рентгеновские трубки, в которых при анодном напряжении 10-30 кВ анодный ток варьирует в диапазоне (0,001?4)•103 А, а продолжительность импульса рентгеновского излучения — 10-10-10-3 с. [3]. Кроме этого вероятно применение газоразрядных (трудящихся в микросекундном [4] диапазоне) и лазерных (трудящихся, в наносекундном [2] диапазоне) источников ультрафиолетового излучения.

Для сепарации фотоэлектронов по энергиям в предложенном методе употреблялись дисперсионные энергоанализаторы, владеющие фокальной плоскостью (электростатические типа «секторно-сферический конденсатор, или магнитного типа [5]) с многоанодным электрометром в качестве детектора. Смогут быть кроме этого использованы время-пролетные энергоанализаторы [2] с железным коллектором, владеющим развитой изохронной поверхностью.

Применение предложенного метода продемонстрировало уменьшение времени экспресс-анализа на фотоэлектронном спектрометре протяженных твердотельных образцов до 15-20 мин., а малых твердотельных образцов – до 20-25 мин., без ухудшения спектральных черт.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Похожие статьи:

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!:

Adblock
detector